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有機化學實驗室儀器設備配置清單
點擊次數:5014 發布日期:2017-3-23  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

有機化學實驗室普遍應用與高校研究院,化學、化工、材料、藥學、食品、生物、環境、農學等。

一、有機化學實驗室研究內容

有機化學實驗室從事研究實驗包括一般有機物分析(定量分析和定性分析、藥品檢測(含量測定和鑒別、農藥殘留測定(六六六DDT農藥殘留、菊脂農藥殘留、有機氮農藥殘留、有機磷農藥殘留、氣體分析(人工煤氣組分分析、天然氣的組成分析、液化石油氣成分分析)、有害物質測定(苯并吡、多環芳烴、黃曲霉毒素)、紅外光譜未知物鑒定、質譜未知物鑒定、偵檢樣品(水、食品、血樣) 等。

二、有機化學實驗室主要包含儀器設備

1、旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀,主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。

2、催化氫化裝置

催化氫化是有機化學實驗中的一項重要內容之一。這一反應的具體內容是氣態氫在催化劑存在下,與有機化合物進行加成或還原反應,從而生成新的有機化合物。它的優點是:(1)有些反應,如碳碳不飽和鍵的加氫,應用其他方法比較復雜和困難,而應用催化氫化反應,則可以方便的達到目的。(2)它對醛酮,硝基及亞硝基化合物都能起還原作用,生成相應的醇和胺,不需要任何還原劑和特殊溶劑。氫氣本身極其便宜,因而成本低操作方便。(3)反應完畢后,只需濾去催化劑,蒸發掉溶劑即可得到所需產物,后處理方便,產品純度、收率都比較滿意。

根據氫化時選用的壓力不同,可將催化氫化分為常壓氫化,低壓氫化(4-5atm)及高壓氫化(>6atm)。圖2.9是在常壓及低壓下進行催化氫化的裝置圖。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置,(由于有較高壓力),這些已超出本書的范圍,但不論是在任何壓力進行氫化,都不得使用明火,包括電火花。

催化氫化裝置主要包括氫化用的圓底燒瓶,氣壓計,量(貯)氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間,可根據反應的規模大小選擇合適的貯氣量;在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞。在反映過程中,氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調節。反應結束后,再通過平衡瓶來測量參加反應的氫氣的體積。氣壓計可以保證在反應前后,氫氣都在相同的壓力下(一般為1atm)進行體積測量。

3、壓縮氣體鋼瓶

在有機化學實驗中,有時會用到氣體來作為反應物。如氫氣、氧氣等,也會用到氣體作為?;て?,例如氮氣、氬氣等,有的氣體用來作為燃料,例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中,既便于運輸又可以在一般實驗室里隨時用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體,因此在使用時必須嚴格注意安全,否則將會十分危險。

有機化學實驗室里常用的壓縮氣體壓強一般接近200個大氣壓。整個鋼瓶的瓶體是非常堅實的,而最易損壞的,應是安裝在鋼瓶出氣口的排氣閥,一旦排氣閥被損壞,后果則不堪設想,因此為安全起見,都要在排氣閥上裝一個罩子。除此之外,這些壓縮氣體鋼瓶應遠離火源和有腐蝕性的物質,如酸、堿等。

實驗室里用的壓縮氣體鋼瓶,一般高度約160cm,毛重約70到80公斤。對于如此龐大的物體,如果不加以固定,一旦倒下來肯定會砸壞東西或砸傷人,且不說還會有高壓氣體本身帶來的危險。因此,也是從安全考慮,應當將鋼瓶固定在某個地方,如固定在桌邊或墻角等。

為了轉移方便,一般選用特制的推車。如何正確識別鋼瓶所裝的氣體種類,也是一件相當重要的事情。雖然,所有的氣體鋼瓶外面都會貼有標簽來說明瓶內所裝氣體的種類及純度,但是這些標簽往往會被損壞或腐爛。為保險起見,所有的壓縮氣體鋼瓶都會依據一定的標準根據所裝的氣體被涂成不同的顏色。

4、玻璃儀器

有機化學實驗室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。

標準接口玻璃儀器是具有標準化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標準化、系統化、磨砂密合,凡屬于同類規格的接口,均可任意連接,各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規格的部件無法直接組裝時,可使用轉換接頭連接。使用標準接口玻璃儀器,既可免去配塞子的麻煩手續,又能避免反應物或產物被塞子玷污的危險,口塞磨砂性能良好,使密合性可達較高真空度,對蒸餾尤其減壓蒸餾有利,對于毒物或揮發性液體的實驗較為安全。

標準接口玻璃儀器,均按國際通用的技術標準制造,當某個部件損壞時,可以選購。標準接口儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志,表明規格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的標準接口玻璃儀器有兩個數字,如10/30,10表示磨口大端的直徑為10mm,30表示磨口的高度為30mm。

5、加熱儀器

為了加速有機化學反應,以及將產物蒸餾、分餾等,往往需要加熱。但是考慮到大多數有機化合物包括有機溶劑都是易燃易爆物,所以在實驗室安全規則中就規定禁止用明火直接加熱(特殊需要除外)。

為了保證加熱均勻,一般使用熱浴進行間接加熱。作為傳熱的介質有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬等,根據加熱溫度、升溫的速度等需要,常用設備如下:

(1)水浴鍋和蒸汽浴

當加熱的溫度不超過100℃時,最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出(強調):當用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時,決不能在水浴上進行,否則會引起火災或使實驗失敗,使用水浴時勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發,適當時要添加熱水,使水浴中的水面經常保持稍高于容器內的液面。電熱多孔恒溫水浴,使用起來較為方便。

(2)油浴鍋

當加熱溫度在100~200℃時,宜使用油浴,優點是使反應物受熱均勻,反應物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有:

1)甘油 可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會炭化。

2)植物油 如菜油、花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑,便于久用。若溫度過高時分解,達到閃點時可能燃燒起來,所以使用時要小心。

3)石蠟油 可以加熱到200℃左右,溫度稍高并不分解,但較易燃燒。

4)硅油 硅油在250℃時仍較穩定,透明度好,安全,是目前實驗室里較為常用的油浴之

一,但其價格較貴。

使用油浴加熱時要特別小心,防止著火,當油浴受熱冒煙時,應立即停止加熱,油浴中應掛一溫度計,可以觀察油浴的溫度和有無過熱現象,同時便于調節控制溫度,溫度不能過高,否則受熱后有溢出的危險。使用油浴時要竭力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應容器時,仍用鐵夾夾住反應器離開油浴液面懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完后,再用紙片或干布檫干器壁。

6、攪拌器

攪拌器也是有機化學實驗必不可少的儀器之一,它可使反應混合物混合得更加均勻,反應體系的溫度更加均勻,從而有利于化學反應的進行特別是非均相反應。

攪拌器分為磁力攪拌器,電動攪拌器等。

7、氣壓計

氣壓計的作用是指示系統內的壓力,通常采用水銀氣壓計。在厚玻璃管內盛水銀,管背后裝有移動標尺,移動標尺將零度調整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處,當減壓泵工作時,A管汞柱下降,B管汞柱上升,兩者之差,表明系統的壓力。

8、真空泵

根據使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類:

(1) 一般水泵,壓強可達到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)為“粗”真空。

(2) 油泵,壓強可達0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)為“次高”真空。

(3) 擴散泵,壓強可達0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)為“高”真空。

在有機化學實驗室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種,若不要求很低的壓力時,可用水泵,如果水泵的構造好且水壓又高,抽空效率可達1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當于當時水溫下的水蒸氣壓力。例如水溫25℃、20℃、10℃時,水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時,應在水泵前裝上安全瓶,以防水壓下降,水流倒吸;停止抽氣前,應先放氣,然后關水泵。

若要較低的壓力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好壞決定于其機械結構和油的質量,使用油泵時必須把它?;ず?。如果蒸餾揮發性較大的有機溶劑時,有機溶劑會被油吸收結果增加了蒸氣壓,從而降低了抽空效能,如果是酸性氣體,那就會腐蝕油泵,如果是水蒸氣就會使油成乳濁液而抽壞真空泵。

9、分析儀器、光譜儀器等

有機實驗室擁有高效液相色譜儀、氣相色譜儀、薄層掃描儀、元素分析儀、核磁共振儀、紅外吸收光譜儀等大型儀器及配套設施。 

10、輔助設備

實驗臺、通風罩、藥品柜、器皿柜、回流冷凝裝置(小水杯及水拷克)、抽濾裝置(抽濾水龍頭、小水杯槽)等。

 

來源:太原衡天力科貿
聯系電話:0351-4216958
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